便攜式天然氣分析儀器產(chǎn)生負(fù)峰的原因主要有哪些?
(1)提出問(wèn)題在采用TCD作檢測(cè)器進(jìn)行樣品分析時(shí)，有時(shí)樣品色譜峰會(huì)是負(fù)峰，到底是什么原因造成的呢?
(2)分析原因熱導(dǎo)池所以能夠作為檢測(cè)器，是依據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)率。當(dāng)被測(cè)組分與載氣混合后，混合物的熱導(dǎo)率，與純載氣的熱導(dǎo)率大不相同。當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)引起池體上安裝的熱敏元件的溫度變化，由此產(chǎn)生熱敏元件阻值的變化，通過(guò)惠斯頓電橋進(jìn)行測(cè)量，就可由所得信號(hào)的大小求出該組分的含量。采用TCD進(jìn)行樣品分析時(shí)，如果樣品熱導(dǎo)率大于載氣熱導(dǎo)率，色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。
(3)解決措施采用TCD進(jìn)行樣品分析時(shí)，如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰，先查閱下色譜載氣與所測(cè)氣體的熱導(dǎo)率，如果樣品熱導(dǎo)率大于載氣熱導(dǎo)率，色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜儀說(shuō)明書(shū)上的說(shuō)明將TCD的極性更換一下即可。
如果所測(cè)多組分樣品的色譜峰有正峰也有負(fù)峰，這是因?yàn)樗鶞y(cè)多組分中，部分物質(zhì)的熱導(dǎo)率大于色譜載氣的熱導(dǎo)率，部分組分的熱導(dǎo)率小于色譜載氣的熱導(dǎo)率，這時(shí)如果更換TCD的極性，原來(lái)的負(fù)峰變?yōu)檎澹瓉?lái)的正峰變?yōu)榱素?fù)峰，還是不能*解決問(wèn)題。如果出現(xiàn)這種情況，并且確實(shí)需要對(duì)樣品的全組分進(jìn)行定量分析，可選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”即可。
(4)案例分析用TCD測(cè)氫氣、甲烷和二氧化碳，所用載氣為氮?dú)饧淄楹投趸嫉姆逍蜑檎?，但第一個(gè)峰即氫氣的峰為負(fù)峰。后查相關(guān)手冊(cè)，氫氣、氦氣、甲烷和二氧化碳的熱導(dǎo)率分別為0.63W/(m·℃)、0.144W/(m·℃)、0.030W/(m·℃)和0.0137W/(m·℃)，因氫氣的熱導(dǎo)率大于載氣氮?dú)獾臒釋?dǎo)率，因此所出峰為負(fù)峰，而甲烷和二氧化碳的熱導(dǎo)率小于氣的熱導(dǎo)率，所出峰為正峰。為了將所測(cè)全組分進(jìn)行定量分析選擇了色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”。
